IMIC – Hands On Kurse – SC-XRD

Aufbau des Kurses

Der Kurs wird von Dr. Alex Pöthig gehalten und bietet wöchentliche Feedback-Meetings über Zoom für anstehende Fragen. Alles darüber hinaus ist über Moodle verfügbar.

• Einführung in den theoretischen Hintergrund der Einkristall-XRD anhand von aufgezeichneten Vorlesungen, die über Moodle/Panopto verfügbar sind
• Fortschrittskontrolle in Moodle mithilfe von MC-Tests (nur zum persönlichen Verständnis, nicht relevant für das Bestehen des Kurses)
  
• Labor-Praktikum zur Kristallentnahme und korrekten Handhabung eines Rotationsanoden-Diffraktometers (abhängig von den Corona-Richtlinien, derzeit nicht möglich)
• Erlernen von Analysesoftware anhand mehrerer Beispiele mit unterschiedlichen Schwierigkeitsgraden (APEX3, ShelXL, Platon, Mercury)
• Vollständige Verfeinerung eines eigenen Beispiels zur Bewertung

Behandelte Themen

Theorie: Grundlagen eines Diffraktometers, Grundlagen der Ewald-Sphäre (inkl. Software zum besseren Verständnis), Erhalten von Kristallen, Kristallentnahme, Montage und Zentrierung der Probe, Bestimmen der Elementarzelle, Messung, Integration/Datenreduktion und -korrektur, Raumgruppenbestimmung und Strukturlösung.

Analyse: APEX3, Strukturverfeinerung, Einführung in ShelXL, isotrope und anisotrope Verfeinerung, Wasserstoffatombehandlung, Split-Layer-Verfeinerung, restraints und constraints.

Veröffentlichung: Erstellen einer .cif-Datei, Erhalten der erforderlichen Informationen, Vorbereiten einer veröffentlichbaren Abbildung, Überprüfen der .cif mithilfe des Dienstes von IUCr Journals.

Art der Prüfung 

Vollständige Verfeinerung eines eigenen Beispiels und Erstellung eines publizierbaren Datensatzes. Dann als „Protokoll“ hochladen, bestehend aus

• Publizierbarem CIF-File
• CheckCIF PDF-File
  
• Publizierbarem PNG/JPG-File (erstellt mit Mercury oder Platon)

Persönliche Erfahrung

Gut strukturierter Kurs, um die meisten Fähigkeiten zu erlangen, die für eine erfolgreiche SC-XRD-Analyse erforderlich sind, sowohl auf theoretischer als auch auf praktischer Seite. Da man für die Klassifizierung vieler Verbindungen häufig auf SC-XRD angewiesen ist, würde ich diesen Kurs auf jeden Fall empfehlen, um die dafür erforderlichen Fähigkeiten zu erwerben.